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木质素单体的HPLC说明

发布日期:2019-04-09 15:01 浏览次数:

测定意义:
木质素是世界上仅次于纤维素的第二大生物质材料,是具有三维立体结构的不定型芳香族化合物,所富含的双键是木材颜色的主要来源。近年来,木质素得到广泛的关注,主要包括木质素降解和木质素功能材料的研究。由于木质素是分子量从几千到几十万的高分子混合物,缺少重复结构,且与纤维素半纤维素之间存在共价键连接,导致了其结构的复杂性和化学不稳定性。同时,木质素分离过程中化学反应复杂,副反应多,且反应过程很难控制和预料,这也给木质素结构研究造成很大的困难。
然而无论木质素结构多么复杂,均由3种苯基丙烷单元组成,即对羟苯基丙烷( phydroxyphenylpropane,H) 、愈创木基丙烷( guaiacyl,G) 和紫丁香基丙烷( syringyl,S),可以通过测定各单元比例得到木质素单体组成比例(H/G/S)。木质素单体是木质材料的最有效生物标志,提供了维管植物独一无二的指纹信息。木质素单元组成比例对速生材及应力木的材性识别、衡量木材的腐朽及老化、制浆造纸中的适用性等方面具有重要的影响。
木质素在木材等硬组织中含量较多。
 
测定原理:
硝基苯氧化方法是由K.Frendenbery等(1939)首次用于木质素研究,反应机理为:β-O-4连接在碱的作用下脱去甲醛产生醚键断裂,再发生侧链氧化,形成对羟基苯甲醛(phydroxybenzaldehyde,H) 、香草醛(vanilin,V)和丁香醛(syringaldehyde,S),分别对应木质素结构中的H、G和S单元。
采用硝基苯氧化法,通过化学键断裂使得木质素降解为单体,再通过高效液相色谱法(HPLC)进行定量分析。通过文献可知,木质素单体在290 nm下有最强的吸收,即可测定其各单体含量。如图Fig1为木质素单体的标品HPLC谱图,Fig2.木质素单体的样本HPLC谱图。

Fig1.木质素单体的标品HPLC谱图
Fig2.木质素单体的样本HPLC谱图
 
测定优势:
  1. 相对于其它降解法,硝基苯氧化法操作比较简单,反应物性质稳定,反应条件易控制,易于实验室条件下操作。
  2. HPLC拥有强大的分离能力,分离木质素单体和其他杂质,兼具检测灵敏度高、检测限低等特点,能够对降解后的样本进行高效灵敏的分析。测定过程由仪器自动化操作,重复性较好,可以连续检测上百样本,每一个样本测试时间短。